工作場所空氣中粉塵測定

第4部分：游離二氧化硅含量

Determination of dust in the air of workplace－

Part 4: Content of free silica in dust

                                                                   GBZ/T 192.4-2007

中華人民共和國衛生部  2007-06-18發布    2007-12-30實施

前    言

根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本標準。

根據工作場所空氣中粉塵測定的特點，GBZ/T192分為以下五部分：

——第1部分：總粉塵濃度；

——第2部分：呼吸性粉塵濃度；

——第3部分：粉塵分散度；

——第4部分：游離二氧化硅含量；

——第5部分：石棉纖維濃度。

本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作業場所空氣中粉塵測定方法》，GB 16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛生標準》的附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測定法》，GB 16245-1996《作業場所呼吸性煤塵衛生標準》的附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測定法》基礎上修訂而成的。本部分與GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了標準格式。

本部分自實施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同時廢止。

本部分由衛生部職業衛生標準專業委員會提出。

本部分由中華人民共和國衛生部批準。

本部分起草單位：華中科技大學同濟醫學院公共衛生學院、中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所、東風汽車公司職業病防治研究所、湖北省疾病預防控制中心。

本部分主要起草人：楊磊、李濤、祁成、陳衛紅、彭開良、劉家發、張敏、杜燮祎。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

——GB 5748-85

——GB 16225-1996

——GB 16245-1996。

工作場所空氣中粉塵測定

第4部分：游離二氧化硅含量

1  范圍

本部分規定了工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定方法。

本部分適用于工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定。

2  規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GBZ 159　　工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 192.1 工作場所空氣中粉塵測定  第1部分：總粉塵濃度

GBZ/T 192.2 工作場所空氣中粉塵測定  第2部分：呼吸性粉塵濃度

3  焦磷酸法

3.1 原理

粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中，游離二氧化硅幾乎不溶，而實現分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅，計算其在粉塵中的百分含量。

3.2 儀器

3.2.1  采樣器：同GBZ/T 192.1和GBZ/T 192.2。

3.2.2  恒溫干燥箱。

3.2.3  干燥器：內盛變色硅膠。

3.2.4  分析天平：感量為0.1mg。

3.2.5  錐形瓶：50mL。

3.2.6  可調電爐。

3.2.7  高溫電爐。

3.2.8  瓷坩堝或鉑坩堝：25mL，帶蓋。

3.2.9  坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。

3.2.10  瑪瑙研缽。

3.2.11  慢速定量濾紙。

3.2.12  玻璃漏斗及其架子。

3.2.13  溫度計：0℃~360℃。

3.3 試劑

實驗用試劑為分析純。

3.3.1  焦磷酸：將85%（w/w）的磷酸加熱到沸騰，至250℃不冒泡為止，放冷，貯存于試劑瓶中。

3.3.2  氫氟酸：40%。

3.3.3  ：結晶。

3.3.4  鹽酸溶液，0.1mol/L。

3.4 樣品的采集

現場采樣按照GBZ 159執行。

本法需要的粉塵樣品量一般應大于0.1g，可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵，也可在采樣點采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵，并記錄采樣方法和樣品來源。

3.5  測定步驟

3.5.1  將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內干燥2h，稍冷，貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大，需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。

3.5.2  準確稱取0.1000g~0.2000g（m）粉塵樣品于25mL錐形瓶中，加入15mL焦磷酸搖動，使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調電爐上，迅速加熱到245℃~250℃，同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌，保持15min。

3.5.3  若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機物，應放在瓷坩堝或鉑坩堝中，在800℃~900℃下灰化30min以上，使碳及有機物灰化。取出冷卻后，將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物（如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等），應加數毫克結晶于錐形瓶中。再按照3.5.2加焦磷酸加熱處理。

3.5.4  取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40℃~50℃，加50℃~80℃的蒸餾水約至40mL ~ 45mL，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內容物小心轉移入燒杯，并用熱蒸餾水沖洗溫度計、玻璃棒和錐形瓶，洗液倒入燒杯中，加蒸餾水約至150mL~200mL。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀，放于漏斗中并用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內容物，稍靜置，待混懸物略沉降，趁熱過濾，濾液不超過濾紙的2/3處。過濾后，用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌燒杯，移入漏斗中，并將濾紙上的沉渣沖洗3~5次，再用熱蒸餾水洗至無酸性反應為止（用pH試紙試驗）。如用鉑坩堝時，要洗至無磷酸根反應后再洗3次。上述過程應在當天完成。

3.5.5  將有沉渣的濾紙折疊數次，放入已稱至恒量（m₁）的瓷坩堝中，在電爐上干燥、炭化；炭化時要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內，在800℃~ 900℃灰化30min；取出，室溫下稍冷后，放入干燥器中冷卻1h，在分析天平上稱至恒量（m₂），并記錄。

3.5.6  結果計算

粉塵中游離二氧化硅的含量按式（1）及進行計算：

                   w=（m₂-m₁）/m×100…………（1）

式中：

w——粉塵中游離二氧化硅含量，%；

m₁——坩堝質量數值，單位為克（g）；

m₂——坩堝加游離二氧化硅質量數值，單位為克（g）；

m——粉塵樣品質量數值，單位為克（g）。