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紅外光譜儀是實驗室常見儀器之一，小譜系統(tǒng)整理了關(guān)于他的“一切"供儀粉er學(xué)習(xí)。
您點進來證明您需要紅外光譜儀的知識點，作為只講干貨的小譜，今天將為你帶來關(guān)于紅外光譜儀的以下五個知識點。
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1800年 英國物理學(xué)家赫謝爾(Herschel)用棱鏡使太陽光色散，研究各部分光的熱效應(yīng)，發(fā)現(xiàn)在紅色光的外側(cè)具有最大的熱效應(yīng)。
1905年 庫柏倫茨(Coblentz)測得了128種有機和無機化合物的紅外光譜，引起了光譜界的極大轟動。這是紅外光譜開拓及發(fā)展的階段。
1908年 Coblentz 制 備和應(yīng)用了用氯化鈉晶體為棱鏡的紅外光譜議。
1910年 Wood 和 Trowbridge研制了小階梯光柵紅外光譜議。
1918年 Sleator 和 Randall 研制出高分辨儀器。
1947年 第一臺雙光束自動記錄紅外分光光度計在美國投入使用。這是第一代商品化紅外光譜儀器。
1950年 由美國 PE 公司開始商業(yè)化生產(chǎn)名為 Perkin-Elmer 21 的雙光束紅外光譜議。
1960年 采用光柵作的單色器，比起棱鏡單色器有了很大的提高，但它仍是色散型的儀器，分辨率、靈敏度還不夠高，掃描速度慢。這是第二代儀器。
1970年 干涉型的傅里葉變換紅外光譜儀及計算機化色散型的儀器的使用，使儀器性能得到極大的提高。這是第三代儀器。
1980年 用可調(diào)激光作為紅外光源代替單色器，具有更高的分辨本領(lǐng)、更高靈敏度，也擴大應(yīng)用范圍。這是第四代儀器。
（以上內(nèi)容摘錄至網(wǎng)絡(luò)）
了解紅外光譜儀之前，我們一定要先了解什么是光譜分析。簡單來說光譜分析是一種根據(jù)物質(zhì)的光譜來鑒別物質(zhì)及確定它的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)或者相對含量的方法。按照分析原理，光譜技術(shù)主要分為吸收光譜，發(fā)射光譜和散射光譜三種；按照被測位置的形態(tài)來分類，光譜技術(shù)主要有原子光譜和分子光譜兩種。紅外光譜屬于分子光譜，有紅外發(fā)射和紅外吸收光譜兩種，常用的一般為紅外吸收光譜。
光譜成因電子躍遷了解了大致的光譜分析，我們就要介紹黃外光譜儀的原理結(jié)構(gòu)及其特點了。簡單來說樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時，分子吸收其中一些頻率的輻射，分子振動或轉(zhuǎn)動引起偶極矩的凈變化，是振-轉(zhuǎn)能級從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，相應(yīng)于這些區(qū)域的透射光強減弱，透過率T%對波數(shù)或波長的曲線，即為紅外光譜。
輻射→分子振動能級躍遷→紅外光譜→官能團→分子結(jié)構(gòu)
如果要把紅外光譜應(yīng)用于實際工作中就需要紅外光譜儀了，其通常由光源，單色器，探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計而言，當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動能級發(fā)生躍遷，透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強度差，從而得到所測樣品的紅外光譜。
紅外光譜儀的特點紅外吸收只有振-轉(zhuǎn)躍遷，能量低；除單原子分子及單核分子外，幾乎所有有機物均有紅外吸收；特征性強，可定性分析，紅外光譜的波數(shù)位置、波峰數(shù)目及強度可以確定分子結(jié)構(gòu)；定量分析；固、液、氣態(tài)樣均可，用量少，不破壞樣品；分析速度快；與色譜聯(lián)用定性功能強大。
1．保持室內(nèi)干燥，空調(diào)和除濕機必須全天開機（保持環(huán)境條件 25±10℃左右，濕度≤70％）；
2．保持實驗室安靜和整潔，不得在實驗室內(nèi)進行樣品化學(xué)處理， 實驗完畢即取出樣品室內(nèi)的樣品。驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員最好不要進入，還要注意適當通風(fēng)換氣。
3．經(jīng)常檢查干燥劑顏色，如果藍色變淺，立即更換。
4．根據(jù)樣品特性以及狀態(tài)，制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。
5．測試紅外光譜圖時，掃描空光路背景信號和樣品文件信號， 經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要，打印或者保存紅外光譜圖。
6．實驗完畢后在記錄本上記錄使用情況。
7．設(shè)備停止使用時，樣品室內(nèi)應(yīng)放置盛滿干燥劑的培養(yǎng)皿。
8．干燥劑再生：將干燥劑在烘箱內(nèi)105℃烘干至藍色（約3小 時）即可。
9．將壓片模具、KBr晶體、液體池及其窗片放在干燥器內(nèi)備用。
10．液體池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶體很脆易碎，應(yīng)小心保存。
11．液體池使用的KRS-5晶體劇毒，使用時避免直接接觸（戴手 套），打磨KRS-5晶體時避免接觸或吸入KRS-5粉末，打磨的廢棄物必須妥善處理。
12.如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標準規(guī)定用KCI(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片，但也可比較壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進行壓片。
13.紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級，至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。
14.測定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8-1GPa(8-10T/cm2)后維持2-5min。不抽真空將影響片子的透明度。
15.壓片時，應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應(yīng)重新壓片。
16.為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié)，最好是能每天開除濕機。
17.壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。
紅外光譜對樣品的適用性相當廣泛，固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能應(yīng)用，無機、有機、高分子化合物都可檢測。此外，紅外光譜還具有測試迅速，操作方便，重復(fù)性好，靈敏度高，試樣用量少，儀器結(jié)構(gòu)簡單等特點，因此，它已成為現(xiàn)代結(jié)構(gòu)化學(xué)和分析化學(xué)常用和的工具。紅外光譜在高聚物的構(gòu)型、構(gòu)象、力學(xué)性質(zhì)的研究以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學(xué)、工程技術(shù)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用 。
紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結(jié)構(gòu)上的特點，可以用來鑒別未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團；而吸收譜帶的吸收強度與化學(xué)基團的含量有關(guān)，可用于進行定量分析和純度鑒定。另外，在化學(xué)反應(yīng)的機理研究上，紅外光譜也發(fā)揮了一定的作用。但其應(yīng)用的還是未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定。
紅外光譜不但可以用來研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，如力常數(shù)的測定和分子對稱性的判據(jù)，而且還可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。例如氣態(tài)水分子是非線性的三原子分子，它的v1=3652厘米、v3=3756厘米、v2=1596厘米而在液態(tài)水分子的紅外光譜中，由于水分子間的氫鍵作用，使v1和v3的伸縮振動譜帶疊加在一起，在3402厘米處出現(xiàn)一條寬譜帶，它的變角振動v2位于1647厘米。在重水中，由于氘的原子質(zhì)量比氫大，使重水的v1和v3重疊譜帶移至2502厘米處，v2為1210厘米。以上現(xiàn)象說明水和重水的結(jié)構(gòu)雖然很相近，但紅外光譜的差別是很大的。
紅外光譜具有高度的特征性，所以采用與標準化合物的紅外光譜對比的方法來做分析鑒定已很普遍，并已有幾種標準紅外光譜匯集成冊出版，如《薩特勒標準紅外光柵光譜集》收集了十萬多個化合物的紅外光譜圖。近年來又將些這圖譜貯存在計算機中，用來對比和檢索。
分子中的某些基團或化學(xué)鍵在不同化合物中所對應(yīng)的譜帶波數(shù)基本上是固定的或只在小波段范圍內(nèi)變化，例如，經(jīng)常出現(xiàn)在1600～1750厘米，稱為羰基的特征波數(shù)。許多化學(xué)鍵都有特征波數(shù)，它可以用來鑒別化合物的類型，還可用于定量測定。由于分子中鄰近基團的相互作用（如氫鍵的生成、配位作用、共軛效應(yīng)等），使同一基團在不同分子中所處的化學(xué)環(huán)境產(chǎn)生差別，以致它們的特征波數(shù)有一定變化范圍（見下表）。
